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如何防止掃描電鏡樣品氧化

 更新時(shí)間:2017-12-29 點(diǎn)擊量:2942

氧氣是一種非?;钴S的氣體,有些材料不能與它直接接觸。一旦某些樣品暴露在大氣中,就會(huì)產(chǎn)生氧化反應(yīng),并且會(huì)影響樣品的結(jié)構(gòu)和特性——在大多數(shù)情況下是*的。這篇博客解釋了如何防止這種效應(yīng),以及如何在不影響樣品本身結(jié)構(gòu)的情況下對(duì)氧敏感的樣本進(jìn)行掃描電鏡(SEM)分析。

 

樣品和氧化

 

不同樣品所具有的氧化反應(yīng)速率也是非常不同的:鐵生銹需要數(shù)年時(shí)間,而甲烷可以在幾毫秒內(nèi)燃燒。

 

當(dāng)與氧氣接觸時(shí),鋰基化合物的反應(yīng)非?;钴S,這使得對(duì)電池電極的新材料開發(fā)更加復(fù)雜。

 

同樣,對(duì)于熒光粉、氟和元素周期表中的其他元素。有些化合物對(duì)氧氣非常敏感,甚至可以在引燃時(shí)觸發(fā)爆炸反應(yīng)。

 

缺氧對(duì)微生物的生長(zhǎng)產(chǎn)生強(qiáng)烈的影響,是將正常細(xì)胞呼吸與發(fā)酵過程或有時(shí)抑制微生物的生長(zhǎng)過程區(qū)分開來的因素。后者主要用于食品的生產(chǎn)和保存,其中氮?dú)馐且环N具有高化學(xué)惰性的氣體,用于在食品包裝中替代氧氣,或在生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)創(chuàng)造安全的環(huán)境,防止病原體的生長(zhǎng)。

 

這種技術(shù)的附加效果就是能防止食物中的氧化反應(yīng),使其保持新鮮,保質(zhì)期更長(zhǎng)。

 

如何防止實(shí)驗(yàn)室中樣品的氧化

 

同樣的技術(shù)在實(shí)驗(yàn)室中也被廣泛采用,在實(shí)驗(yàn)室里,樣品是在無氧環(huán)境中制造或制備的。“手套箱”就是這樣一種大的、密封型的容器,在這種容器中,空氣被一種具有高化學(xué)惰性的氣體所取代:通常為氬氣或氮?dú)狻?/p>

 

兩種氣體之間的選擇,通常取決于樣品的性質(zhì)和樣品操作環(huán)境。

 

圖1:手套箱環(huán)境示例

 

高壓條件下,氮?dú)饪梢援a(chǎn)生與樣本相互作用并改變其結(jié)構(gòu)的氮基團(tuán)。氬是一種惰性氣體,而且其化學(xué)惰性高于氮?dú)?,使得氬氣成為手套箱操作中的zui終解決方案。

 

手套箱的巨大成本,以及用來填充的大量氣體,使得手套箱內(nèi)的空間極其珍貴。這就是為什么——當(dāng)掃描電鏡(SEM)分析需要無氧環(huán)境時(shí)——桌面型設(shè)備是*合理的選擇。另一方面,氬對(duì)高壓環(huán)境非常敏感,高壓環(huán)境中持續(xù)工作時(shí)就會(huì)產(chǎn)生火花。這使得樣品拍照和EDS分析成為一個(gè)相當(dāng)復(fù)雜的任務(wù),因?yàn)樾枰邏弘娮邮?/p>

 

飛納臺(tái)式掃描電鏡設(shè)計(jì)精簡(jiǎn),*防震,可以*放置于手套箱內(nèi)進(jìn)行操作。除了飛納電鏡自身的天然優(yōu)勢(shì),飛納電鏡的制造商荷蘭Phenom-World公司的研發(fā)團(tuán)隊(duì)克服了在氬氣環(huán)境下,高壓部件火花放電的問題。飛納電鏡手套箱版成功地將所有高壓發(fā)生元件束縛在耐高壓樹脂保護(hù)環(huán)境下,保證了掃描電鏡在氬氣環(huán)境中穩(wěn)定工作。

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